執(zhí)業(yè)藥師考試《藥物分析》常見(jiàn)檢測(cè)方法及標(biāo)準(zhǔn)解析

執(zhí)業(yè)藥師考試中，《藥物分析》科目聚焦藥品質(zhì)量檢測(cè)技術(shù)，涵蓋化學(xué)分析、光譜分析、色譜分析及生物技術(shù)法四大類(lèi)。本文從檢測(cè)方法分類(lèi)、技術(shù)原理、標(biāo)準(zhǔn)要求及考試重點(diǎn)四方面展開(kāi)解析，助力考生系統(tǒng)掌握檢測(cè)邏輯與合規(guī)操作要點(diǎn)。

一、化學(xué)分析法

化學(xué)分析法通過(guò)化學(xué)反應(yīng)定量測(cè)定藥物成分，是藥品檢驗(yàn)的基礎(chǔ)手段。

1、重量分析法：通過(guò)分離、稱(chēng)量被測(cè)組分確定含量，如沉淀重量法測(cè)定硫酸鹽含量。其優(yōu)勢(shì)在于無(wú)需標(biāo)準(zhǔn)溶液，誤差較小，但操作耗時(shí)，適用于高純度原料藥檢測(cè)。

2、滴定分析法：以酸堿滴定、氧化還原滴定為代表，通過(guò)試劑與被測(cè)物反應(yīng)的化學(xué)計(jì)量關(guān)系計(jì)算含量。例如，硝酸銀滴定法測(cè)定氯化物雜質(zhì)，利用Ag?與Cl?生成沉淀的原理，操作簡(jiǎn)便且靈敏度高。

3、pH值測(cè)定：采用玻璃電極與飽和甘汞電極組成原電池，通過(guò)電位差計(jì)算溶液酸度。藥典規(guī)定水溶液pH值需使用不低于0.01級(jí)的酸度計(jì)測(cè)定，確保結(jié)果準(zhǔn)確性。

二、光譜分析法

光譜技術(shù)通過(guò)物質(zhì)對(duì)光的吸收、發(fā)射特性分析成分，具有檢測(cè)速度快、靈敏度高的特點(diǎn)。

1、紫外-可見(jiàn)分光光度法：適用于含共軛結(jié)構(gòu)藥物的定量分析，如測(cè)定維生素B12的吸收峰。藥典規(guī)定需建立標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)并驗(yàn)證線(xiàn)性范圍，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）應(yīng)小于2%。

2、紅外光譜法：通過(guò)特征官能團(tuán)吸收峰鑒別藥物結(jié)構(gòu)，如區(qū)分阿司匹林原料藥與水楊酸雜質(zhì)。

3、原子吸收光譜法：專(zhuān)用于金屬雜質(zhì)檢測(cè)，如鉛、砷等重金屬，檢測(cè)限可達(dá)ppb級(jí)，符合ICH Q3D指南對(duì)元素雜質(zhì)控制的要求。

三、色譜分析法

色譜法通過(guò)物質(zhì)在固定相與流動(dòng)相間的分配差異實(shí)現(xiàn)分離，是復(fù)雜樣品分析的首選方法。

1、高效液相色譜法（HPLC）：廣泛應(yīng)用于藥物含量測(cè)定與雜質(zhì)檢查。例如，使用C18色譜柱分離阿莫西林中的聚合物雜質(zhì)，檢測(cè)限可達(dá)0.01%。藥典規(guī)定需控制系統(tǒng)適用性參數(shù)，如理論板數(shù)≥2000、分離度≥1.5。

2、氣相色譜法（GC）：用于揮發(fā)性成分分析，如檢測(cè)乙醇?xì)埩羧軇?。根?jù)ICH Q3C指南，GC需滿(mǎn)足峰純度要求，避免共流出物干擾。

3、薄層色譜法（TLC）：作為定性篩查工具，常用于藥物中有關(guān)物質(zhì)的限量檢查。例如，通過(guò)展開(kāi)劑分離阿司匹林中的水楊酸，Rf值應(yīng)符合藥典規(guī)定范圍。

四、生物技術(shù)法

生物技術(shù)法適用于生物制品與大分子藥物檢測(cè)。

1、電泳法：通過(guò)帶電粒子在電場(chǎng)中的遷移速率分離蛋白質(zhì)、核酸等，如SDS-PAGE測(cè)定胰島素純度。

2、酶聯(lián)免疫吸附法（ELISA）：用于抗生素效價(jià)測(cè)定，如青霉素類(lèi)藥物的生物活性檢測(cè)，需與化學(xué)法結(jié)果對(duì)比驗(yàn)證。

五、檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)與驗(yàn)證要求

藥典對(duì)檢測(cè)方法提出嚴(yán)格驗(yàn)證要求，包括準(zhǔn)確度、精密度、專(zhuān)屬性等八大指標(biāo)。例如：

1、準(zhǔn)確度：以回收率表示，原料藥需用已知純度的對(duì)照品驗(yàn)證，制劑需在空白輔料中加入被測(cè)物對(duì)照品測(cè)定。

2、精密度：包括重復(fù)性（同一分析人員多次測(cè)定RSD≤2%）、中間精密度（不同實(shí)驗(yàn)室間RSD≤5%）等。

3、耐用性：在溫度、流速等條件微小變動(dòng)時(shí)，結(jié)果偏差應(yīng)≤5%。

六、考試重點(diǎn)與備考建議

執(zhí)業(yè)藥師考試常結(jié)合藥典案例考查方法選擇邏輯，如：

1、雜質(zhì)檢查：根據(jù)雜質(zhì)類(lèi)型選擇化學(xué)法（如銀鹽沉淀法測(cè)氯化物）、色譜法（如HPLC測(cè)有機(jī)雜質(zhì)）或光譜法（如原子吸收測(cè)重金屬）。

2、含量測(cè)定：優(yōu)先選擇專(zhuān)屬性強(qiáng)、靈敏度高的方法，如HPLC測(cè)定復(fù)方制劑中多種成分。